Técnicas de análise química

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Esta obra oferece a possibilidade de compreender os métodos clássicos e instrumentais. Esclarece os fundamentos das principais técnicas analíticas e descreve suas etapas. Discorre sobre ensaios realizados por vias seca e úmida, e detalha fases, resultados e protocolos de teste. Explica os diferentes tipos de cromatografias. Trata de técnicas baseadas nas propriedades físicas das substâncias analisadas, como a potenciometria, as titulações potenciométricas, a voltametria, a coulometria e as titulações condutimétricas. Estuda os métodos espectroscópicos e sua importância para qualificar ou quantificar analitos presentes em uma amostra. Aborda ainda algumas das principais técnicas empregadas para compostos orgânicos.Pode ser usado nos cursos técnicos em Análises Clínicas, Análises Químicas, Biotecnologia, Citopatologia, Controle Ambiental, Hemoterapia, Petroquímica, Química, entre outros.

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1. Análises Químicas

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Análises Químicas

Para começar

Há anos, os seres humanos vêm buscando o avanço do conhecimento por meio da identificação de novas substâncias químicas e pelo desenvolvimento de novas metodologias para uma identificação cada vez mais efetiva.

O Capítulo 1 visa introduzir os fundamentos das metodologias utilizadas neste avanço científico, considerando desde os métodos clássicos até os métodos instrumentais.

Para que o leitor compreenda melhor a lógica envolvida nas técnicas de análise, será apresentada neste capítulo a descrição das principais etapas dessas técnicas.

1.1 Generalidades

A análise química, como a ilustrada na Figura 1.1, é a base para a pesquisa e para o desenvolvimento de novos produtos e novas tecnologias. Quando se tem uma amostra desconhecida, pode ser feita uma série dessas análises capazes de indicar quais substâncias estão presentes em tal amostra e até mesmo suas quantidades. No entanto, nem sempre foi assim.

Por muitos anos, a química existiu sem essas análises, pois os cientistas da época simplesmente misturavam as substâncias e raramente sabiam o que eram ou quais produtos formariam. Dessa forma, muitos acidentes ocorriam, além de demorar muito tempo até concluir qual eram as substâncias desconhecidas e como elas poderiam reagir.

 

2. Reações por Via Seca

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Reações por

Via Seca

Para começar

As reações por via seca são muito úteis para análises rápidas, visto que não exigem o preparo da amostra. Além disso, não são danosas para a área ambiental, considerando que não são utilizados solventes no processo.

O Capítulo 2 abordará importantes ensaios realizados por via seca, como o teste da chama, descrevendo suas etapas, zonas da chama, resultados e protocolos de teste. Os ensaios que serão descritos neste capítulo envolverá a metodologia dos ensaios com pérola de bórax, pérolas de fosfatos e pérolas de carbonatos.

2.1 Generalidades

Os ensaios por via seca são aqueles que ocorrem sem a dissolução da amostra, visto que a sua abertura é realizada por outros meios, como aquecimento em chama, ensaios de maçarico de sopro, ensaios da pérola de bórax, ensaios da pérola de carbonato de sódio, ensaios da pérola de fosfatos e fenômenos espectroscópios.

De modo geral, as observações da presença de certos elementos químicos na amostra são decorrentes da sublimação ou fusão (decomposição) do material que promovem mudança de cor ou

 

3. Reações por Via Úmida

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Reações por

Via Úmida

Para começar

As reações por via úmida estão presentes nas técnicas de análise química há anos e mesmo com o avanço dos métodos instrumentais ou dos ensaios por via seca, essas reações ainda são muito úteis para os laboratórios de identificação de amostras e quantificação de elementos e compostos, seja para fins de controle de qualidade ou fiscalização.

A permanência dos métodos por via úmida nas técnicas analíticas deve-se a fatores como indisponibilidade de equipamentos específicos para outros métodos de análise e fornecimento de padrões secundários para calibração de outras análises químicas, por exemplo.

Por isto, o Capítulo 3 discutirá sobre os ensaios por via úmida. Serão citados os tipos mais utilizados e descrita uma das técnicas mais tradicionais de análise qualitativa por via úmida: a marcha analítica de cátions e ânions.

3.1 Generalidades

As técnicas de análise, que envolvem ensaios em via úmida, consistem em uma série de reações químicas que ocorrem entre substâncias como ácidos, bases e sais presentes em meio aquoso, por meio das quais é possível identificar, e em alguns casos até mesmo quantificar, outras substâncias químicas presentes na amostra avaliada.

 

4. Análise Volumétrica

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Análise Volumétrica

Para começar

A análise volumétrica está entre os métodos analíticos mais empregados nos laboratórios de controle de qualidade, por exemplo, auxiliando nas análises quantitativas. Por isso, o Capítulo 4 abordará essa análise desde as suas generalidades até as suas características específicas.

Estas características resultam em diferentes tipos de volumetrias que devem ser escolhidas principalmente de acordo com a amostra avaliada. Assim, existem as volumetrias de neutralização, as volumetrias de precipitação, as volumetrias de complexação e as volumetrias de oxidorredução.

Para que o leitor compreenda a importância e seriedade dessas análises químicas, o Capítulo 4 apresentará os conceitos de padrão primário e padrão secundário de soluções, indicando a necessidade de um rigoroso preparo de solução. Este capítulo discorrerá ainda sobre as etapas de uma análise titulométrica, fazendo com que o leitor se sinta como se estivesse realizando essa técnica analítica.

 

5. Análise Gravimétrica

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Análise

Gravimétrica

Para começar

As técnicas gravimétricas foram as responsáveis pelas análises químicas de confiança em minérios e materiais industriais durante os séculos XVIII e XIX. Com novas descobertas sobre isótopos e os avanços das técnicas de análise, a gravimetria também vem apresentando evolução, embora o princípio permaneça o mesmo.

O Capítulo 5 apresenta a análise gravimétrica de forma objetiva, discutindo a base de seu conceito e os diferentes métodos que conferem grande segurança e confiabilidade nos resultados dessa técnica.

5.1 Generalidades

A análise gravimétrica, também conhecida como gravimetria, é uma técnica de análise quantitativa que utiliza medição indireta para determinações das massas dos elementos de interesse.

Para estas determinações, a gravimetria envolve primeiramente a transformação do material para obtenção de uma forma separável do meio (medição indireta). Em seguida utiliza operações de separação e pesagem (de um composto inteiro na sua forma o mais pura possível ou de um elemento isolado).

 

6. Métodos Cromatográficos

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Métodos

Cromatográficos

Para começar

A cromatografia é uma técnica analítica bastante antiga, embora tenha sido ignorada até a década de 1930. Quanto à origem do seu nome, acredita-se que foi utilizado pela primeira vez em 1906, quando um botânico que tentava separar os componentes de um extrato de folhas, obteve faixas coloridas.

Em pleno século XXI, nota-se que o princípio da técnica não foi alterado, mas os métodos e os dispositivos para a sua realização evoluíram bastante.

O Capítulo 6 visa abordar esta importante técnica de análise tanto de forma geral, segundo o seu princípio básico, como também de forma específica, segundo os variados tipos de métodos cromatográficos.

6.1 Generalidades

A cromatografia é uma técnica de análise físico-química que pode ser empregada para fins de separação dos componentes de uma mistura, ou para avaliação qualitativa e quantitativa das substâncias. Para isso, a técnica cromatográfica utiliza a transferência de massa de modo diferencial, sendo que essa migração diferencial dos componentes de uma mistura é baseada na solubilidade, tamanho e massa destes.

 

7. Métodos Eletroanalíticos

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7

Métodos

Eletroanalíticos

Para começar

Uma série de técnicas analíticas possui a sua base em propriedades físicas. Essas técnicas são conhecidas como eletroanalíticas e serão abordadas neste capítulo.

Portanto, o Capítulo 7 apresentará ao leitor os métodos interfaciais como a potenciometria, as titulações potenciométricas, a voltametria, a coulometria, a eletrogravimetria e a amperometria, além dos métodos não interfaciais como a condutimetria e as titulações condutimétricas.

7.1 Generalidades

Os métodos eletroanalíticos consistem em um grupo de técnicas de análise baseadas nas propriedades elétricas do analito da amostra avaliada. Essas propriedades envolvem corrente elétrica, resistência elétrica, diferença de potencial e carga elétrica.

A Figura 7.1 apresenta um esquema dos diferentes métodos eletroanalíticos.

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Métodos eletroanalíticos

Métodos interfaciais

Métodos não interfaciais

Estáticos

Dinâmicos

 

8. Métodos Espectroscópicos

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Métodos

Espectroscópicos

Para começar

Há anos, os fenômenos envolvendo absorção e emissão de energia luminosa despertam o interesse pelos estudos das interações da matéria com a radiação eletromagnética. Esses estudos resultaram no desenvolvimento dos métodos espectroscópicos.

No Capítulo 8, serão estudados estes métodos espectroscópicos e a sua importância para qualificar ou quantificar analitos de interesse presentes em uma amostra, mostrando sua importância para áreas como a toxicologia, controle de qualidade, hidrogeoquímica, geologia, produção de compostos enriquecidos e áreas ambientais.

Além dos fundamentos da espectrometria e das interferências nas análises espectroscópicas, este capítulo também abordará os principais tipos de espectrometrias, desde o seu sistema instrumental até os detalhes físico-químicos existentes em cada etapa do processo analítico.

8.1 Generalidades

A espectrometria é baseada nas interações que ocorrem entre a matéria e a radiação eletromagnética. Essa técnica, originada pelos cientistas Bunsen e Kirchhoff no início de 1860, é capaz de explorar os níveis de energia dos átomos e das moléculas.

 

9. Análises de Compostos Orgânicos

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9

Análises de

Compostos

Orgânicos

Para começar

Os laboratórios de áreas como análises clínicas, biologia, bioquímica, controle de qualidade, engenharia sanitária, farmácia, medicina forense, meio ambiente, químicos, tecnologia de alimentos e toxicologia, por exemplo, estão cada vez mais fazendo uso de análises de compostos orgânicos, tanto com objetivos de identificação quanto com objetivos de controle de qualidade.

O Capítulo 9 abordará algumas das principais técnicas de análise empregadas para compostos orgânicos, considerando desde as etapas de separação e purificação dos compostos, até as análises elementares, análises qualitativas e quantitativas.

Para que o leitor compreenda melhor o tema discutido, esse capítulo apresentará uma introdução na qual serão citadas as funções orgânicas e as principais propriedades dos compostos orgânicos.

9.1 Conceitos básicos

Os compostos orgânicos também são alvo das técnicas de análise há anos. Antigamente, quando essas técnicas não estavam evoluídas, os compostos orgânicos eram avaliados por suas propriedades químicas e físicas de modo rudimentar, comparado ao que encontramos hoje.

 

10. Aplicações da Análise Instrumental

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Aplicações da

Análise Instrumental

Para começar

As técnicas de análise apresentam extensa aplicabilidade, seja para identificar uma substância ou até mesmo quantificá-la, independentemente dos objetivos, já que esses também são variados.

Diante desta variedade de aplicações e objetivos, o Capítulo 10 apresentará o objetivo geral e os objetivos específicos válidos para os principais processos existentes.

Além disto, o leitor poderá ainda conhecer alguns exemplos de aplicações das análises instrumentais em processos das áreas ambiental, alimentícia, bioquímica, cosmética, farmacêutica, fermentativa, galvânica, de biocombustíveis e petroquímica.

10.1 Conceitos básicos

A aplicação das técnicas de análise, como a ilustrada na Figura 10.1, possui objetivos distintos e extrema importância em várias etapas dos processos industriais. Assim, para efeitos acadêmicos pode-se considerar um objetivo geral e os seus objetivos específicos, como descritos a seguir.

 

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