Química Analítica: Teoria e Prática Essenciais

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Livro-texto que aborda de forma objetiva o conteúdo programático oferecido em disciplinas da área de química analítica, contemplando suas duas grandes áreas: a análise clássica, subdividida em qualitativa e quantitativa, e a análise instrumental. A ordenação dos conteúdos segue a tendência geral observada nos diferentes planos de ensino de química analítica. São apresentados os subsídios teóricos e práticos necessários ao direcionamento das aulas da disciplina.

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Capítulo 1 - Análise sistemática qualitativa

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Capítulo 1

Análise sistemática qualitativa

Neste capítulo você estudará:

O funcionamento e os objetivos da análise sistemática de cátions.

O fluxograma geral da análise de cátions para facilitar a compreensão dos

demais capítulos.

Análise sistemática de cátions

A análise sistemática de cátions por via úmida consiste em desmembrar uma amostra original ou complexa de cátions em grupos e subgrupos de componentes, seguindo uma ordem lógica de utilização de reagentes coletores de grupos.

A divisão da amostra original em grupos e subgrupos de componentes só é possível a partir da afinidade de um grupo de componentes com um reagente coletor, normalmente um agente precipitante. O grupo ou subgrupo coletado pode ter seus componentes separados, por meio de reações químicas convenientes, até que se consiga isolar o componente individual, cuja presença é evidenciada por uma dada reação química. Essa reação química pode denunciar a presença do componente individual pelo aparecimento de uma cor bem definida ou pela formação de um precipitado de aparência bem evidenciada. Esse processo segue grupo a grupo até que se esgotem as possibilidades de identificação de cátions e ânions presentes. Esse

 

Capítulo 2 - Identificação dos ânions mais comuns

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Capítulo 2

Identificação dos ânions mais comuns

Neste capítulo você estudará:

Os procedimentos para identificar os ânions mais comuns.

Comparativos das reações entre fluoreto, cloreto, brometo e iodeto, bem como

entre sulfeto, sulfito e tiossulfato.

Os valores dos efeitos das diferentes concentrações de hidrônio e do íon amônio na precipitação de sulfetos e de hidróxidos, respectivamente.

2–

Carbonato (CO3 )

Coloque uma porção de carbonato sólido em um tubo de ensaio. Verta um pequeno volume de água de barita em outro tubo de ensaio. Ligue os dois tubos com uma conexão de vidro, conforme a figura a seguir. Adicione uma porção de HCl 3,0 mol/L ao tubo contendo carbonato e feche-o imediatamente.

A reação que ocorre é

2–

CO3

(aq)

+2H

+

(aq)

U CO2(g) + H2O

O CO2 liberado difunde para o outro tubo e turva a água de barita (solução saturada de Ba(OH)2) pela formação de um precipitado branco de BaCO3.

 

Capítulo 3 - Química analítica quantitativa

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Capítulo 3

Química analítica quantitativa

Neste capítulo você estudará:

A classificação dos métodos analíticos, facilitando a delimitação dos critérios de

escolha para realizar uma análise.

Os procedimentos para obter amostras representativas.

Considerações importantes acerca dos algarismos significativos.

As estimativas de confiabilidade, os conceitos de exatidão e de precisão e os

modos de representá-los.

Aplicação do teste Q.

A química analítica quantitativa compreende o conjunto de ensaios, métodos e técnicas que possibilitam avaliar as quantidades relativas dos componentes presentes em uma determinada amostra de material.

Classificação dos métodos analíticos

Os métodos analíticos são classificados em duas grandes categorias, conforme a natureza da medida desejada. A natureza da medida desejada é uma grandeza que pode ser uma propriedade física proporcional à quantidade ou concentração da espécie desejada (analito) que se encontra presente na amostra, como massa, volume, absorção de radiação eletromagnética ou carga elétrica.

 

Capítulo 4 - Aferição e calibração de vidrarias

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Capítulo 4

Aferição e calibração de vidrarias

Neste capítulo você estudará:

As principais rotinas de laboratório envolvendo os procedimentos de pesagem,

aferição de equipamentos de vidraria e padronização de soluções.

As informações necessárias para a realização das atividades práticas, com a

exemplificação de fórmulas e conceitos.

Os cuidados a serem tomados com os equipamentos.

Este capítulo apresenta informações básicas sobre as principais rotinas de laboratório envolvendo os procedimentos de pesagem, aferição de equipamentos de vidraria e padronização de soluções. As rotinas de laboratório se limitam às informações necessárias à realização das atividades práticas, não se prendendo à descrição dos princípios de funcionamento dos equipamentos a serem utilizados. Para isso, recomenda-se a consulta da bibliografia recomendada.

A química analítica quantitativa compreende os métodos, os ensaios e as técnicas que possibilitam determinar as quantidades relativas dos componentes que constituem uma determinada amostra de material. A análise quantitativa pode ser dividida em duas grandes áreas: métodos clássicos e métodos instrumentais. Os métodos clássicos se subdividem em métodos volumétricos (utilizados para medir volumes) e métodos gravimétricos (utilizados para medir massas).

 

Capítulo 5 - Princípios da análise volumétrica

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Capítulo 5

Princípios da análise volumétrica

Neste capítulo você estudará:

Os principais conceitos do processo titulométrico.

Os requisitos necessários para que uma reação possa ser utilizada em

titulometria.

As características e a faixa de mudança de coloração dos indicadores

ácido-base empregados em titulometria.

A análise volumétrica corresponde a um conjunto de métodos analíticos em que um reagente com propriedade de valor conhecido (o titulante) reage com o analito

(substância com propriedade de valor desconhecido) até que ocorra uma reação completa.

DEFINIÇÃO

Volumetria é um método titulométrico no qual se medem volumes de soluções das espécies envolvidas na reação química.

Titulação corresponde à adição do reagente padrão no analito até que se julgue completa a reação.

Reagente padrão é uma solução da substância cujo valor de concentração é conhecido com certeza.

Define-se como padrão primário um reagente de elevada pureza utilizado diretamente para a preparação da solução-padrão. Seus requisitos são:

 

Capítulo 6 - Preparação e padronização de soluções

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Capítulo 6

Preparação e padronização de soluções

Neste capítulo você estudará:

Os principais métodos para a preparação e padronização de soluções.

A descrição detalhada para a correta realização dos procedimentos.

Dentre os métodos de análise quantitativa clássica, os ensaios volumétricos estão entre os mais conhecidos e aplicados na determinação de quantidades relativas de constituintes de interesse (analito) em termos de massa ou concentração em uma amostra de material. Nos ensaios volumétricos, o analito é colocado na forma de uma solução para reagir com outra substância, também na forma de uma solução, porém, com concentração conhecida. O processo envolvido na reação entre o analito e a solução de concentração conhecida é denominado titulação.

DEFINIÇÃO

Titulação é o processo envolvido na reação entre o analito e a solução de concentração conhecida.

No processo de titulação, comumente a solução de concentração conhecida é colocada na bureta (titulante) e a solução do analito (titulado) é colocada no erlenmeyer. Uma solução cuja concentração é conhecida com grande exatidão é denominada solução padrão.

 

Capítulo 7 - Volumetria de neutralização

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Capítulo 7

Volumetria de neutralização

Neste capítulo você estudará:

A titulação de ácido forte com base forte.

A titulação de ácido fraco com base forte.

A titulação de base fraca com ácido forte.

A titulação de ácidos polipróticos com base forte.

Os momentos envolvidos no cálculo do pH nos diferentes processos de titulação.

Os indicadores apropriados e sua faixa de pH.

A volumetria de neutralização fundamenta-se na medição de volumes de soluções cujos solutos promovem uma reação ácido-base.

Na acidimetria, o titulante é uma base.

Na alcalimetria, o titulante é um ácido.

Titulação de ácido forte com base forte

O cálculo de pH durante o processo de titulação entre um ácido forte e uma base forte envolve quatro momentos distintos, conforme descritos a seguir.

Cálculo do pH antes da adição de base forte

O pH é calculado a partir da concentração molar do ácido forte conforme a expressão pH = – log [H3O+] ou pH = – log [H+]. A expressão da concentração molar é dada pela molaridade, M, ou por colchetes, [ ], e sua unidade é expressa em mol/L.

 

Capítulo 8 - Volumetria de complexação

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Capítulo 8

Volumetria de complexação

Neste capítulo você estudará:

Os requisitos e a utilidade da volumetria de complexação na química analítica.

As características do EDTA.

Os quatro momentos do cálculo de pCa durante a titulação entre o cátion

metálico e o EDTA.

Na volumetria de complexação, medem-se os volumes de soluções cujos solutos estão envolvidos em uma reação de formação de complexos.

Eis os requisitos fundamentais para a reação:

• ser rápida;

• ser quantitativa (Keq elevada);

• apresentar estequiometria bem definida e invariável. No caso da complexometria EDTA, o cátion metálico e o agente complexante reagem sempre na proporção 1:1;

• ter um sistema indicador adequado e confiável.

Características do EDTA

O EDTA (ácido etilenodiaminotetracético) é uma base de Lewis que apresenta a seguinte estrutura:

HOOC – CH 2

HOOC – CH2

N – CH 2 – CH 2 – N

1. H4Y(aq) + H2O U H+(aq) + H3Y– (aq)

 

Capítulo 9 - Volumetria de precipitação

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Capítulo 9

Volumetria de precipitação

Neste capítulo você estudará:

A volumetria (ou titulação) de precipitação, os requisitos para a reação e sua

importância na química analítica.

As etapas da titulação de íons Cl

com AgNO3 e de uma mistura de haletos com

AgNO3.

Os diferentes métodos para determinar os pontos finais em reações de precipitação.

Na volumetria de precipitação, medem-se volumes de soluções cujos solutos promovem uma reação de formação de precipitado.

Eis os requisitos da reação:

ser rápida; ser quantitativa (formação de precipitado muito pouco solúvel); apresentar estequiometria definida e invariável; ter algum sistema indicador confiável.

Aplicações

2+

Reações que formam precipitados com Ag+, Hg2+, Hg2 , Pb2+, Zn2+ e ânions específicos.

138

Química analítica: teoria e prática essenciais

Titulação de íons cloreto com solução de AgNO3

 

Capítulo 10 - Volumetria de oxidação-redução

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Capítulo 10

Volumetria de oxidação-redução

Neste capítulo você estudará:

As características e os requisitos para a volumetria de óxido-redução.

com íons Ce4+, com os cálculos do potencial do eletrodo indicador de platina em diferentes pontos da curva de titulação.

Os sistemas indicadores empregados na volumetria de óxido-redução.

Um exemplo de titulação redox de Fe

2+

Os procedimentos analíticos de titulação de óxido-redução constituem uma das mais importantes classes de técnicas volumétricas baseadas em reações com transferência de elétrons aplicáveis na determinação de substâncias orgânicas e inorgânicas com caráter oxidante ou redutor.

As condições que devem ser satisfeitas para a aplicação adequada dessa técnica volumétrica são:

• Os sistemas reagentes oxidante e redutor (pares redox) devem apresentar potenciais que favoreçam a reação redox.

• A reação redox deve apresentar uma cinética rápida com constante de equilíbrio elevada e deslocada no sentido da formação dos produtos.

 

Capítulo 11 - Gravimetria

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Capítulo 11

Gravimetria

Neste capítulo você estudará:

As características, os principais conceitos e a utilidade da gravimetria na

química analítica.

A importância do fator gravimétrico, com exercícios resolvidos para exemplificar

os conceitos aprendidos no capítulo.

Uma determinação gravimétrica consiste em uma série de operações que envolvem a precipitação de um determinado constituinte desejado (de modo a separá-lo quantitativamente da solução em que se encontra), a filtração do precipitado formado e o tratamento térmico a fim de obter uma substância química de composição conhecida, cuja massa pode ser calculada por pesagem. Com base na massa do material pesado, determina-se, por meio de relações estequiométricas, a quantidade do constituinte originalmente existente na amostra.

DEFINIÇÃO

Na gravimetria, medem-se as massas da amostra e de um produto final que contém a espécie desejada.

As principais etapas de uma análise gravimétrica são: preparação de uma solução do constituinte desejado, precipitação, digestão, filtração, lavagem do precipitado, secagem, calcinação ou ignição, pesagem e cálculos quantitativos (BACCAN et al., 2001; OHLWEILER, 1985; SKOOG et al., 2006).

 

Capítulo 12 - Fundamentos de eletroquímica

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Capítulo 12

Fundamentos de eletroquímica

Neste capítulo você estudará:

As reações de oxidação-redução, ou reações redox, e seu funcionamento.

As características dos processos redox e suas especificidades.

As reações de oxidação-redução, ou reações redox, são reações químicas que envolvem a transferência de elétrons entre espécies químicas iônicas, moleculares ou entre ambas. Na prática, todas as reações redox são processos que ocorrem de maneira simultânea envolvendo duas reações parciais (semirreações ou pares redox) que ocorrem ao mesmo tempo. Isso significa que, se uma espécie química sofre um processo de oxidação com perda de elétrons, obrigatoriamente e no mesmo tempo decorrido, outra espécie química sofre um processo de redução com ganho de elétrons.

DEFINIÇÃO

As reações de oxidação-redução, ou reações redox, são reações químicas que envolvem a transferência de elétrons entre espécies químicas iônicas, moleculares ou entre ambas.

 

Capítulo 13 - Métodos potenciométricos

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Capítulo 13

Métodos potenciométricos

Neste capítulo você estudará:

Um breve histórico sobre o desenvolvimento dos métodos potenciométricos.

Os diferentes tipos de eletrodos e suas características, funcionamento e

utilidade para a análise de diversas substâncias.

Os principais conceitos químicos envolvidos em cada método potenciométrico, com destaque para a aplicação da equação de Nernst.

A aplicabilidade, as diferenças e os métodos da potenciometria direta e da titulação potenciométrica.

O ponto de partida para a longa história de desenvolvimento dos métodos potenciométricos são os estudos realizados por Walter Nernst que, em 1888, estabeleceu uma relação quantitativa entre o potencial de uma cela eletroquímica com a concentração de suas espécies eletroativas constituintes. A descoberta de Cremer, em 1906, ao constatar que surge uma diferença de potencial na interface de uma membrana fina de vidro quando os lados opostos da membrana estão em contato com soluções con+ tendo diferentes concentrações de íons H3O levou ao desenvolvimento, em 1909, do primeiro eletrodo íon seletivo de vidro sensível ao pH. Embora os eletrodos íons seletivos de membrana de vidro sensíveis ao pH sejam considerados a classe mais antiga de sensores eletroquímicos, somente em 1935 o primeiro medidor de pH foi comercializado pelas empresas Beckman e Radiometer. Nos dias atuais, os eletrodos de pH ainda são os sensores mais difundidos e utilizados em um extenso número de aplicações, incluindo as áreas biomédica, industrial, ambiental e de ensino devido à capacidade de fornecer medidas rápidas, confiáveis, seletivas, não destrutivas, em volumes pequenos de amostras e para uma grande variedade de amostras em um período de tempo muito curto. Outros tipos de eletrodos íons de membrana sensíveis a espécies iônicas ou moleculares que não sejam os íons H3O+ tiveram um grande desenvolvimento a partir de 1957, sendo citados os eletrodos de membrana de vidro para a detecção de cátions mono e divalentes, eletrodos de membrana líquida, eletrodos de membrana no estado sólido para a detecção de ânions como o íon fluoreto,

 

Capítulo 14 - Introdução aos métodos espectroscópicos

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Capítulo 14

Introdução aos métodos espectroscópicos

Neste capítulo você estudará:

Os princípios, conceitos e equipamentos da radiação eletromagnética, com

exemplos de sua ocorrência na química analítica e no cotidiano.

As vantagens dos métodos espectroscópicos nas análises químicas, levando em

conta sua maior sensibilidade e exatidão.

Este capítulo apresenta os princípios empregados pelos métodos espectroscópicos para obter os resultados analíticos. Visando ao bom entendimento do conteúdo abordado a seguir, serão explanados alguns conceitos fundamentais que embasam este capítulo (e os demais).

Radiação eletromagnética

A radiação eletromagnética tem sua origem, de uma forma geral, em transições elétricas ocorridas em nível atômico e/ou molecular da matéria quando ela sofre um processo de relaxação de energia. A radiação eletromagnética (ou seja, a luz) fruto desses processos de relaxação tem a característica de viajar no espaço a uma velocidade aproximada de 300.000 km/s. Esta radiação ainda possui características de ora se comportar como se fosse uma onda e ora como se fosse uma partícula. Esse duplo comportamento é chamado de caráter dualístico da radiação. O fato de possuir características de uma onda implica que qualquer radiação possui um comprimento de onda λ (lambda) e uma frequência de oscilação μ (mi). A Figura 14.1 apresenta uma onda e seu comprimento de onda (λ).

 

Capítulo 15 - Espectroscopia de absorção atômica

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Capítulo 15

Espectroscopia de absorção atômica

Neste capítulo você estudará:

Os princípios, o funcionamento e os instrumentos da espectroscopia atômica.

O roteiro básico para realizar a espectroscopia atômica com segurança e

precisão.

A espectroscopia de absorção atômica é uma técnica analítica instrumental que visa a mensurar a concentração de metais presentes em matrizes de amostras. Esta técnica

é baseada nas propriedades que os metais possuem de, quando na forma atomizada, absorverem radiações em comprimentos de onda específicos.

Essa absorção de energia é proporcional à quantidade de átomos presentes no caminho óptico da luz. Deste modo, é possível mensurar a concentração dos metais em uma amostra a partir da quantidade de luz absorvida por eles.

A espectroscopia de absorção atômica é importante, pois com ela é possível determinar a concentração de metais em vários tipos de amostras. As aplicações vão desde a determinação de chumbo em sangue humano e mercúrio em peixes, até a análise de cromo em ligas metálicas. Entre as áreas que mais utilizam a espectroscopia atômica, estão a análise de alimentos, metalurgia, exploração de minérios, análise ambiental, medicina e bioquímica, entre outras.

 

Capítulo 16 - Espectroscopia de emissão

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Capítulo 16

Espectroscopia de emissão

Neste capítulo você estudará:

A fotometria de chama, o funcionamento do espectrômetro de fotometria de

chama e os passos a serem seguidos para realizar uma análise.

As aplicações e as vantagens e desvantagens da espectroscopia de emissão atômica em plasma acoplado indutivamente (ICP-AES) e da espectroscopia de emissão atômica em plasma gerado em corrente contínua (DCP).

Os diversos tipos de espectroscopia de fluorescência, com ênfase na espectroscopia de fluorescência molecular, por sua grande aplicabilidade na biologia e na farmácia.

Os fatores responsáveis pela fluorescência de uma molécula e os procedimentos para analisar uma análise fluorométrica.

O funcionamento dos equipamentos empregados em espectroscopia de fluorescência, bem como as fórmulas para calcular o valor da intensidade de luz fluorescente e outros dados necessários.

A espectroscopia de emissão utiliza para a quantificação da matéria o fenômeno de emissão de luz ocorrido após a absorção de energia pela matéria. A emissão de luz é uma forma de relaxamento de energia que acontece com a matéria após ela ser excitada por uma fonte energética.

 

Capítulo 17 - Espectroscopia de infravermelho

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Capítulo 17

Espectroscopia de infravermelho

Neste capítulo você estudará:

Os princípios, as fórmulas e os equipamentos da espectroscopia na região do

infravermelho.

As diversas aplicações e as informações fornecidas por essa técnica na química analítica.

A espectroscopia de infravermelho é uma técnica analítica que identifica, via de regra qualitativamente, a presença de estruturas moleculares em uma amostra. Isso significa que, ao realizar uma análise utilizando espectrometria de infravermelho, é obtida uma resposta que pode identificar a amostra ou a existência de grupos químicos específicos presentes nela, revelando importantes informações sobre sua constituição.

Neste tipo de espectroscopia, podem ser utilizadas três regiões do infravermelho que apresentam radiações com diferentes níveis de energia. Essas regiões compreendem o infravermelho distante (far-infrared), com número de onda inferior

–1 a 400 cm ; o infravermelho médio (mid-infrared), com número de onda entre 4.000 e 400 cm–1; e o infravermelho próximo (near-infrared), com número de onda entre

 

Capítulo 18 - Análises térmicas

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Capítulo 18

Análises térmicas

Neste capítulo você estudará:

Os principais conceitos e as vantagens da termoanálise na química analítica.

Os equipamentos, o princípio de funcionamento e as propriedades da matéria

investigadas na técnica de TGA (Análise Termogravimétrica).

O funcionamento e os propósitos de uma análise de DSC.

Os tipos de DSC existentes, com a apresentação de seus equipamentos, de sua

utilização e dos parâmetros para sua adequada calibração.

A termoanálise, ou análise térmica, estuda a interação entre matéria e energia, isto

é, estuda como a matéria responde ao ser submetida a uma programação térmica.

É composta por um conjunto de técnicas analíticas que investigam o comportamento de várias propriedades da matéria quando exposta a uma programação térmica.

A elaboração de uma programação térmica é o planejamento da temperatura de uma amostra ao longo do tempo de uma análise. Uma programação térmica é composta por etapas de aquecimentos, resfriamentos e manutenção da temperatura em patamares fixos, chamados de isotermas. Uma programação térmica pode utilizar somente uma etapa (um aquecimento, um resfriamento ou isotermas), mas também pode utilizar sequências de etapas, como aquecimentos e resfriamentos intercalados por isotermas. Alguns autores designam este conjunto de etapas como ciclo térmico.

 

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